Sütiket használunk a felhasználói élmény javítása érdekében. A weboldal böngészésének folytatásával elfogadja a sütik használatát. További információ.
Ez a cikk az oxidkatalizátorok és hordozók (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) felületi savas tulajdonságaira és felületeik összehasonlító detektálására összpontosít a hőmérséklet-programozott ammónia-deszorpció (ATPD) mérésével. Az ATPD egy megbízható és egyszerű módszer, amelyben a felület, miután alacsony hőmérsékleten ammóniával telítették, hőmérsékletváltozáson megy keresztül, ami a próbamolekulák deszorpciójához, valamint a hőmérséklet-eloszláshoz vezet.
A deszorpciós mintázat kvantitatív és/vagy kvalitatív elemzésével információt nyerhetünk a deszorpció/adszorpció energiájáról és a felületen adszorbeált ammónia mennyiségéről (ammóniafelvétel). Alapmolekulaként az ammónia próbaként használható a felület savasságának meghatározására. Ezek az adatok segíthetnek megérteni a minták katalitikus viselkedését, sőt új rendszerek szintézisének finomhangolásában is. A hagyományos TCD-detektor helyett egy kvadrupól tömegspektrométert (Hiden HPR-20 QIC) használtunk a feladatban, amelyet egy fűtött kapillárison keresztül csatlakoztattunk a teszteszközhöz.
A QMS használata lehetővé teszi számunkra, hogy könnyen megkülönböztessük a felületről deszorbeált különböző fajokat anélkül, hogy bármilyen kémiai vagy fizikai szűrőt és csapdát használnánk, amelyek hátrányosan befolyásolhatnák az elemzést. A műszer ionizációs potenciáljának megfelelő beállítása segít megelőzni a vízmolekulák fragmentációját és az ebből eredő interferenciát az ammónia m/z jelével. A hőmérséklet-programozott ammónia-deszorpciós adatok pontosságát és megbízhatóságát elméleti kritériumok és kísérleti tesztek segítségével elemeztük, kiemelve az adatgyűjtési mód, a vivőgáz, a részecskeméret és a reaktor geometriájának hatásait, bemutatva az alkalmazott módszer rugalmasságát.
Minden vizsgált anyag komplex ATPD módusokkal rendelkezik, amelyek a 423-873K tartományt ölelik fel, a cérium kivételével, amely felbontott keskeny deszorpciós csúcsokat mutat, ami egyenletesen alacsony savasságra utal. A mennyiségi adatok nagyságrendnél nagyobb különbségeket mutatnak az ammóniafelvételben más anyagok és a szilícium-dioxid között. Mivel a cérium ATPD eloszlása Gauss-görbét követ, függetlenül a felületi borítástól és a melegítési sebességtől, a vizsgált anyag viselkedését négy Gauss-függvény linearitásaként írják le, amelyek a közepes, gyenge, erős és nagyon erős helycsoportok kombinációjához kapcsolódnak. Miután az összes adatot összegyűjtötték, ATPD modellezési elemzést alkalmaztak, hogy információkat szerezzenek a próba molekula adszorpciós energiájáról az egyes deszorpciós hőmérsékletek függvényében. A kumulatív energiaeloszlás helyenként a következő savassági értékeket mutatja az átlagos energiaértékek (kJ/mol-ban) alapján (pl. felületi borítás θ = 0,5).
Próbaként a propént izopropanol dehidratálásának vetették alá, hogy további információkat szerezzenek a vizsgált anyagok funkcionalitásáról. Az eredmények összhangban voltak a korábbi ATPD mérésekkel a felületi savas helyek erőssége és gyakorisága tekintetében, és lehetővé tették a Brønsted- és Lewis-savas helyek megkülönböztetését is.
1. ábra. (Balra) Az ATPD profil dekonvolúciója Gauss-függvény segítségével (a sárga pontozott vonal a generált profilt, a fekete pontok a kísérleti adatokat jelöli) (jobbra) Az ammónia deszorpciós energia eloszlási függvénye különböző helyeken.
Roberto Di Cio Mérnöki Kar, Messinai Egyetem, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Olaszország
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Ammónia hőmérséklet-programozott deszorpciós módszer kísérleti értékelése heterogén katalizátorfelületek savas tulajdonságainak vizsgálatára”, Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Elemzések elrejtése. (2022. február 9.). A hőmérséklet-programozott ammónia-deszorpciós módszer kísérleti értékelése katalizátorok heterogén felületeinek savas tulajdonságainak vizsgálatára. AZ. Letöltve: 2023. szeptember 7., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Elemzések elrejtése. „Hőmérséklet-programozott ammónia-deszorpciós módszer kísérleti értékelése heterogén katalizátorfelületek savas tulajdonságainak vizsgálatára”. AZ. 2023. szeptember 7.
Elemzések elrejtése. „Hőmérséklet-programozott ammónia-deszorpciós módszer kísérleti értékelése heterogén katalizátorfelületek savas tulajdonságainak vizsgálatára”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Hozzáférés: 2023. szeptember 7.).
Elemzések elrejtése. 2022. Hőmérséklet-programozott ammónia-deszorpciós módszer kísérleti értékelése heterogén katalizátorfelületek savas tulajdonságainak vizsgálatára. AZoM, hozzáférés: 2023. szeptember 7., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Közzététel ideje: 2023. szeptember 7.
